玻璃熔窯用耐火材料靜態(tài)下抗玻璃液侵蝕試驗(yàn)方法

1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玻璃熔窯用耐火材料(以下簡(jiǎn)稱(chēng)耐火材料)抗玻璃液侵蝕試驗(yàn)用的試驗(yàn)設(shè)備、試驗(yàn)步驟及結(jié)果計(jì)算。本方法適用于測(cè)定耐火材料在靜態(tài)、等溫條件下抗玻璃熔液侵蝕的性能。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB 2902鉑銠 30-鉑銠 6熱電偶絲及分度表 GB 2997致密定形耐火制品顯氣孔率、吸水率、體積密度和真氣孔率試驗(yàn)方法 3原理耐火材料與玻璃液接觸時(shí)，在接觸面發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，在其表面留下明顯的凹痕。本方法就是通過(guò)測(cè)量試樣凹痕的深度，來(lái)表示耐火材料在規(guī)定條件下抗玻璃液侵蝕的能力。 4設(shè)備 4.1試驗(yàn)電爐應(yīng)能按6.2.2規(guī)定的升溫速度，加熱試樣到試驗(yàn)溫度并恒溫。爐膛至少容納四套鉑鉗堝，恒溫時(shí)，爐內(nèi)裝樣區(qū)坩堝之間的最大溫差不超過(guò)±1℃。圖 1為試驗(yàn)電爐的示意圖。 4.2溫度測(cè)量裝置 4.2.1測(cè)溫?zé)犭娕紤?yīng)符合GB 2902的規(guī)定，并定期校正。 4.2.2測(cè)溫?zé)犭娕嫉臒岫藨?yīng)置于液面線處各試樣所構(gòu)成平面的幾何中心。 4.2.3溫度控制設(shè)備能夠保持所要求的溫度不超過(guò)±℃。 4.3鉑坩鍋鉑坩鍋尺寸應(yīng)符合圖2的規(guī)定。 4.4測(cè)量顯微鏡測(cè)量范圍不小于50mm。最小分度值0.01mm。 4.5鉑坩堝鉗 4.6試樣加工工具鋸片、磨頭和空心鉆均應(yīng)是金剛石工具，不得使用金剛砂(SiC)或其他可能沾污試樣的工具。 4.7鋯英石墊片(參見(jiàn)附錄A1)或其他耐火墊片。 4.8鋯英石耐火泥(參見(jiàn)附錄A2)。 4.9鉑金插片(參見(jiàn)附錄A3)。 5試樣準(zhǔn)備 5.1試樣的形狀和尺寸試樣應(yīng)是長(zhǎng)方體或圓柱體，尺寸為：長(zhǎng)方體(10±0.05)mm×(10±0.05)mm×(70±0.5)mm圓柱體Φ(12.7±0.05)mm×(70±0.5)mm 5.2試樣數(shù)量，不少于4條。 5.3按5.1條規(guī)定的尺寸切磨或鉆取試樣。加工好的試樣應(yīng)完整，表面清潔、平滑。試樣不應(yīng)傾斜，相對(duì)面應(yīng)相互平行。 5.4按GB 2997測(cè)定試樣的體積密度、顯氣孔率，并于110℃干燥至恒重。 5.5用測(cè)量顯微鏡測(cè)量試樣預(yù)期液面線處和液面線下二分之一處的寬度或直徑，準(zhǔn)確至0.03mm。測(cè)量長(zhǎng)方體試樣時(shí)，在測(cè)量面上做標(biāo)記，試驗(yàn)后應(yīng)在同一平面測(cè)量。 5.6觀察并記錄試樣的顏色、氣孔和其他外觀特征。 6試驗(yàn)程序 6.1試樣安裝 6.1.1每爐試驗(yàn)不得少于4條試樣。在同一組試驗(yàn)中，不得同時(shí)使用兩種形狀試樣。 6.1.2將試樣垂直置于鉑坩鍋的中心，澆注或壓制制品的表面朝下，使其底面與坩堝底的距離為5mm。用鋯英石墊片和鋯英石耐火泥或耐火墊片和鉑金插片固定試樣。 6.1.3將粒度小于2mm、重0.070kg的試驗(yàn)用玻璃裝入放好試樣的坩鍋中。 6.1.4在室溫下將裝好試樣的坩堝裝入試驗(yàn)電爐。 6.2試驗(yàn)溫度控制以及保溫時(shí)間的確定 6.2.1以耐火材料預(yù)定使用溫度定為試驗(yàn)溫度。 6.2.2升溫速度：室溫至1000℃：5～10℃/min；1000℃至試驗(yàn)溫度：4℃/min。 6.2.3以形成試樣液面線處的侵蝕量為試驗(yàn)前試樣寬度或直徑的20％￣ 50％時(shí)所用的時(shí)間為試驗(yàn)時(shí)間。升溫至試驗(yàn)溫度時(shí)，開(kāi)始計(jì)算試驗(yàn)時(shí)間。 6.3試驗(yàn)后試樣的處理 6.3.1達(dá)到預(yù)定試驗(yàn)時(shí)間后，用坩堝鉗將坩堝從爐中取出，在玻璃液未變粘前，從玻璃液中取出試樣，自然冷卻。 6.3.2清除墊片和耐火泥，用厚度小于0.5mm的金剛石鋸片將試樣沿縱向?qū)Π肭虚_(kāi)，對(duì)長(zhǎng)方體試樣，應(yīng)沿平行于試驗(yàn)前的測(cè)量面切開(kāi)(見(jiàn)圖3)用與試驗(yàn)玻璃折射率相近的液體中取出試樣，自然冷卻。 6.3.3在測(cè)量顯微鏡下測(cè)量試樣液面線處和液面線下二分之一處的寬度。如果試樣反應(yīng)界面蔬松，從靠近未反應(yīng)處測(cè)量。 7結(jié)果計(jì)算計(jì)算試樣被玻璃單方向侵蝕的深度。 7.1液面線處的侵蝕按式(1)計(jì)算： Gｃ＝[G-0.5(g1＋g2)]/2……………………………………(1)式中：Gc────液面線處的侵蝕量，mm； G────試驗(yàn)前試樣液面線處的寬度或直徑，mm； g1、ｇ2──分別為兩塊切開(kāi)試樣液面線處的寬度或直徑，mm。 7.2液面線下二分之一處的侵蝕按式(2)計(jì)算： Hc＝[H-0.5(h1-h2)]………………………………………(2)式中：Hc─────液面線下二分之一處的侵蝕量，mm； H─────試驗(yàn)前試樣液面線下二分之一處的寬度或直徑，mm； h1、h2────分別為兩塊切開(kāi)試樣液面線下二分之一處的寬度或直徑，mm。 7.3以至少3條試樣的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，侵蝕量精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。以每天侵蝕的毫米數(shù)或以試驗(yàn)前試樣寬度的百分率報(bào)告侵蝕量。 8精度同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和不同實(shí)驗(yàn)室之間試驗(yàn)的平均侵蝕量最大允許差如下表：％──────────────────────────────────────液面線處侵蝕量的最大允許差─────────┬────────────────────────────同一實(shí)驗(yàn)室│ 3─────────┼────────────────────────────不同實(shí)驗(yàn)室│ 6─────────┴──────────────────────────── 9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下各項(xiàng)： a.委托單位； b.試樣名稱(chēng)、編號(hào)； c.試樣形狀、體積密度、顯氣孔率； d.試驗(yàn)用玻璃、試驗(yàn)溫度和保溫時(shí)間； e.侵蝕量； f.試驗(yàn)單位、操作人員和日期。附錄A鋯英石墊片、鋯英石耐火泥的制作和鉑金插片的安裝方法 (參考件) A1鋯英石墊片從高質(zhì)量的燒結(jié)鋯英石耐火材料上切取或按以下步驟制作。將磨細(xì)的鋯英石粉2kg、蒸鎦水300mL和藻酸鈉溶液40mL混合，放入塑料罐內(nèi)滾動(dòng)，混合12h。將混合好的料漿澆注在石膏墊片內(nèi)成型，干燥24h后于1550℃煅燒2h。 A2鋯英石耐火泥將粉碎成粒狀的鋯英石1.25kg，磨細(xì)的鋯英石粉1.3kg和0.075kg球粘土放入塑料罐內(nèi)滾動(dòng)，充分混和。取出后加入少量干水泥和幾滴硅酸鈉，加水混和直至得到均勻的塑性泥料。 A3鉑金插片 A3.1鉑金插片形狀尺寸如下圖。 A3.2在試樣上確定好插片位置，用厚度稍大于插片厚度的金剛石鋸片在試樣插片位置上刻鋸兩對(duì)稱(chēng)的、深度大于1mm的水平槽。裝試樣和墊片時(shí)，將插片插入試樣的槽中。附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院耐火材料科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李鵬海、王存。